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如何制备六苯氧基环三磷腈

2018-12-05 点击数:686
化学变化是一个复杂的变化过程,每个粒子都在变动,下面,六苯氧基环三磷腈厂家--苏州易合泰化工,从化学实验的角度,为大家介绍如何制备六苯氧基环三磷腈,具体内容如下:
  化学变化是一个复杂的变化过程,每个粒子都在变动,下面,六苯氧基环三磷腈厂家--苏州易合泰化工,从化学实验的角度,为大家介绍如何制备六苯氧基环三磷腈,具体内容如下:
  磷腈是一类以P、N元素交替排列成为基本骨架的化合物,其独特的磷氮杂化结构使之具有良好的热稳定性和阻燃性。六苯氧基环三磷腈是基本的磷腈化合物,为环状结构白色晶体,可以直接添加到聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(PC/ABS)树脂中制备出阻燃材料,具极限氧指数(LOI)可达到30.0—33.0;也可以将其制成乳液,用于纤维、纱线、织物的阻燃整理,添加到粘胶纤维纺丝溶液中测得LOI为25.3%—26.7%;还有人将其用做阻燃协效剂与水合氧化镁复配对聚乙烯(PE)进行阻燃,有效提高了PE的阻燃性。
  以六氯环三膦腈和苯酚钠为原料,四氢呋喃为溶剂,合成出六苯氧基环三磷腈(PCPZ),简化后处理过程,表征确定产物结构。将PCPZ和焦磷酸蜜胺盐(MPP)、三聚氰胺(MA)、助剂(AA)复配成膨胀型阻燃剂(IFR)。
  在氮气保护下,于1000mL四口瓶中加入250mL精制的四氢呋喃和23.1g切碎的金属钠,搅拌,将含有94.1g苯酚的250mL四氢呋喃溶液,用恒压滴液漏斗缓慢滴加入上述四口瓶中,待金属钠完全反应完全,液体变为无色澄清透明后,再反应30min得苯酚钠溶液。在苯酚钠制备完成后,将溶液加热到69℃并保持温度稳定,将45.3g六氯环三磷腈(PCPZ)溶于250mL四氢呋喃中,用恒压滴液漏斗缓慢滴入上述所制的苯酚钠溶液中,恒温在69℃反应24h静置待氯化钠沉淀后抽滤,然后将滤液浓缩,将浓缩后的滤液倒入盛有大量去离子水的大烧杯,静置使产物结晶析出。晶体经抽滤,放入真空干燥箱中75℃下干燥24h,即得到白色的六苯氧基环三磷腈(PCPZ),产率达到97.5%。
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